Jun
2022
1.前言:
水分是影响鱼糜及鱼糜制品品质的关键因素。水分不仅是判定鱼糜等级的重要依据,还影响着鱼糜的白度、弹性、凝胶强度等指标,乃至鱼糜制品的口感。因此如何合理控制产品中的水分,是鱼糜生产厂家较为关心的问题。
目前厂家大多采用快速水分仪作为鱼糜水分检测的手段。相比于动辄耗时数小时的烘箱法,快速水分仪可以在20分钟内输出结果,大大提高了检测效率。但面对约5分钟/锅的生产速度,快速水分仪仍然无法满足如此高通量的检测需求。
近红外技术有着环保、便捷的优势,不使用任何试剂与耗材,可以在数秒内获取鱼糜水分数据,不对样品造成破坏,可以替代快速水分仪实现对鱼糜水分的快速检测。
2.设备与方法:
2.1 样品信息
检测对象:成品与半成品鱼糜
2.2 设备信息
采用IAS-Online-S100近红外分析仪为检测设备,漫反射检测。
图1 设备安装和鱼糜装样实拍图
3.建模及分析:
3.1 样本光谱图
图2 样本光谱图
3.2 建模指标
表1 模型参数
项目 | 指标 | 含量范围 | 采样方式 | 建模波段 | SECV | R2 | SEP | RPD |
数值 | 水分 | 70%~80% | 离线,反射 | 1000-1350nm | 0.20 | 0.99 | 0.22 | 8.50 |
3.3 建模结果分布图
图3 鱼糜水分模型预测值/真实值对比图
3.4 模型实测:
将上述模型导入设备交由客户试用。在为期11天的试用期内,客户共验证了108个样品,验证结果如图3和表2所示。
图4 模型试运行预测误差分布图(误差=近红外预测值-烘箱法水分值)
表2 模型试运行结果
项目 | 样本数量 | 误差<0.2%的概率 | 误差<0.4%的概率 | 平均误差 | 极差 | 方差 |
数值 | 108 | 75.9% | 96.3% | 0.18% | 0.95 | 0.20 |
从试运行结果可看出,模型的运行情况良好,误差分布范围狭窄,无系统性偏差,可以满足鱼糜生产过程中水分快速检测的需求。
3.5 建模总结
1) 模型参数:根据建模指标显示,光谱与水分指标有强相关性,R²=0.99。该模型的预测精度为:约68%的样本预测值与真实值的偏差在±0.20%内,约95%的预测偏差在±0.40%以内;
2) 验证结果:误差<0.2%的概率为75.9%,误差<0.4%的概率为96.3%,平均误差0.18%,与模型参数吻合,验证结果良好。
4.结论与展望
4.1 应用总结
从模型参数以及试运行验证结果可知,利用近红外技术检测鱼糜中的水分含量是可行的。目前该厂已经用近红外分析仪替代大部分快速水分仪,用于监测鱼糜生产过程中的水分含量变化。
4.2 优势总结
相比于目前使用的快速水分仪法,近红外技术有其不可比拟的优势:快速、准确、无损、便捷(表3)。更重要的是,近红外技术适合于在线分析,并能实现与生产工艺的联动,方便厂家根据需要卡边控制产品水分。
表3 方法优劣对比
项目 | 烘箱法 | 快速水分仪法 | 近红外法 |
准确度 | 高 | 低 | 高* |
精密度 | 高 | 低 | 高** |
检测速度 | 慢(数小时) | 慢(~20分钟) | 快(数秒) |
操作要求 | 一般 | 一般 | 低 |
试剂耗材 | 无 | 有 | 无 |
破坏样品 | 是 | 是 | 否 |
拓展潜力 | 无 | 无 | 有 |
*:近红外检测结果是基于烘箱法数据的预测值,其准确度会略低于烘箱法。
**:近红外技术不受称量、取样、制样等环节中人员操作引入的误差影响,精密度远高于传统方法。