1、背景

　　次钠塔原料来自离子膜车间生产的烧碱、尾氯，两者反应生成目标产物次氯酸钠，反应过程、反应终点都需要取样化验，取样、送检、化验要花费较长时间，影响生产效率，近红外技术实时监测过程中有效氯和游离碱的含量，并在现场和中控室实时显示，判断反应终点。

　　2 设备及方法

　　2.1 样品信息

　　检测对象：次钠塔溢流液

　　2.2 设备信息：

　　机型：设备型号IAS-PAT L1，采用漫透射检测原理。

IAS-PAT L1

　　2.3 使用场景

　　IAS-PAT L1在线近红外光谱仪架设在次钠塔旁边。

近红外光谱仪安装示意图

　　3、建模及分析

　　IAS-PAT L1在线近红外光谱仪，仪器积分时间80ms，光谱平均次数32次，波长范围1000-1600nm。

　　3.1样本光谱图

溢流液近红外原始光谱图

SNV+移动平滑处理后的光谱图

溢流液近红外预处理后光谱图

　　3.2建模指标

　　3.3建模结果分布

有效氯预测值vs.真实值

游离碱预测值vs.真实值

　　3.4建模总结

　　采用偏最小二乘法分别建立次钠塔溢流液有效氯和游离碱的近红外定量分析模型，过程中无异常值被剔除，所建立的两组模型效果良好，两个组分模型的决定系数R²达到了0.99，预测结果相关性较好。

　　4、总结与展望

　　4.1 应用总结

　　由上述实验结果可以看出，采用IAS-PAT L1在线近红外光谱仪检测次钠塔溢流液中的有效氯和游离碱具有良好的效果，预测精度满足实际需求。使用在线近红外光谱仪检测可实现实时数据检测，减少了离线取样的频次，大大提高日常分析工作的效率。

　　4.2优势总结

　　1)尾氯回收的反应体系简单，参与反应的原料和产物数量少，含量高，干扰少，近红外技术能够快速、无损、多组分检测并实时显示结果，给生产提供技术保障。

　　2)减少实验室的取样频次，预测结果准确，近红外结果能用于判断反应终点，提高生产效率。

　　3)现场主机屏幕实时显示检测结果，通过485通信接入DCS控制系统，在中控室屏幕上实时显示结果，生产部门可以实时掌握次钠塔反应过程，控制生产节点。IAS-PAT L1可实现多台主机由一台电脑管理并把数据传入DCS。

　　4)氯碱工业是精细化工的基础环节，潜在客户众多，平行推广可能性大。

　　5)化工企业生产环境较恶劣，酸性、有毒有害气体、有机腐蚀等都对人体有较大危害甚至是致命的，尽量避免人员进入生产区域，保证生产的产品质量稳定，实时监控是必不可少的环节。近红外能在过程控制，终点判定，成品检测等环节提供强有力的技术支持。